Эксπир
Регистрация / Вход

Исследования и разработка научных основ управляемого синтеза многофункциональных кристаллических порошков редких тугоплавких металлов высокой чистоты

Стадии проекта
Предложение принято
Конкурс завершен
Проект закончен
Проект
02.513.11.3201
Организация
АО "Гиредмет"
Руководитель работ
Воробьева Мария Вячеславовна
Продолжительность работ
2007 - 2008, 18 мес.
Бюджетные средства
8 млн
Внебюджетные средства
2 млн

Обеспечение повышения эксплуатационных характеристик кристаллических материалов на основе редких металлов и придания им новых или ранее не достижимых функциональных свойств в соответствии с требованиями современной энергетики, электроники, медицины и здравоохранения, строительства, авиационно-космической техники, судо- и автомобилестроения. Исследования материаловедческих основ технологий получения перспективных редкометаллических материалов конструкционного и функционального назначения, в том числе высокой чистоты, оптимизация дисперсного, элементного и фазового состава, установление условий формирования и стабилизации целевых свойств, установление взаимосвязи их состава, структуры и свойств.

Соисполнители

Организация
НИТУ "МИСиС", МИСиС

Этапы проекта

1
20.04.2007 - 31.07.2007
В соответствии с ТЗ и КП на 1 этапе работы получены следующие научные результаты:
1. Проведен критический анализ существующих методов получения нано- и микрокристаллических порошков молибдена, рения, иттрия, изделий из высокочистого ниобия. Сформулированы научные направления решения задач, поставленных в ТЗ НИР, сделана их сравнительная оценка. Выбраны и обоснованы принятые направления исследований и способов решения поставленных задач.
2. Исследованы научные основы азотно-водородного и металл-щелочного методов получения порошков Y, Mo, Re, методов получения высокочистого ниобия и изделий из него. Проведены поисковые эксперименты, получены и исследованы свойства экспериментальных образцов порошков Y, Mo, Re, слитков ниобия.
3. Исследованы физико-химические основы процесса получения микрокристаллических порошков иттрия восстановлением из безводных летучих галоидных соединений иттрия при температурах, значительно ниже температуры плавления иттрия. Разработан метод получения микрокристаллического иттриевого порошка, включающий получение комплексного безводного хлорида иттрия K3YCl6, литиетермическое восстановление хлорида иттрия, измельчение и классификация полученной иттриевой губки. Получены экспериментальные образцы порошков иттрия с размером зерна, не превышающим 5 мкм. Намечены технологические приемы, направленные на дальнейшее уменьшение размера зерна. Исследование чистоты полученных образцов порошка, показало, что содержание примесей удовлетворяет имеющимся требованиям на порошок иттрия для пиропатронов.

4. Разработаны научные основы принципиально новой технологии получения порошков молибдена и рения высокой чистоты и контролируемой дисперсности методом одностадийного азотно-водородного восстановления (NHR), обеспечивающей получение нового класса функциональных материалов для новой элементной базы приборов опто-, микро- и наноэлектроники, энергетики, авиационно-космической техники, автомобилестроения. На основании проведенного критического обзора научно-технической и патентной литературы, анализа существующих методов получения кристаллических порошков редких металлов, проведено обоснование выбранного NHR – метода получения порошков молибдена и рения высокой чистоты. Методом низкотемпературного (750–800 С – для рения, 800–900 С – для молибдена) одностадийного азотно-водородного восстановления получены экспериментальные образцы кристаллических монодисперсных (средний размер частиц 0,5 – 1 мкм, содержание основной фракции не менее 70 %) порошков молибдена и рения чистотой 4N – 5N.
5. Разработаны физико-химические основы процессов и составлена принципиальная технологическая схема получения полуфабрикатов из ниобия высокой чистоты, включающая последовательное проведение следующих операций: алюминотермическое восстановление ректификационно-очищенного пентаоксида ниобия, электронно-лучевой переплав сплава Nb-Al в горизонтальный кристаллизатор, электролитическое рафинирование и электронно-лучевую плавку в безмасляном вакууме с последующей пластической деформацией.
6. Разработаны физико-химические основы получения наноразмерных порошков оксидов неодима и оксида европия. В качестве базового взят твердотельный метод синтеза. Установлено, что получение нанопорошков оксида европия и оксида неодима с размером частиц менее 30 нм следует проводить из карбонатов и оксалатов.
7. Патентная документация проанализирована на глубину 15 лет. Найдено и проанализировано ~ 100 патентов, касающихся способов получения порошков молибдена. В основном рассматриваются способы восстановления его оксидов. Наличие совокупности отличительных признаков в разрабатываемом объекте позволяет сделать вывод о возможной патентной защите данного объекта техники – способа получения порошков молибдена высокой чистоты с повышенными функциональными характеристиками.

К выполнению работ привлечены 3 молодых ученых, 2 аспиранта, 3 студента, созданы 2 рабочих места для аспирантов МИСиС. По результатам выполнения работ: подготовлены к печати 2 научные статьи; сделан 1 доклад на научной конференции; подготовлены материалы по патентованию 1-го изобретения.
Работа выполнена в соответствии с Календарным планом и Техническим заданием
Развернуть
2
01.08.2007 - 07.12.2007
Определены режимы процессов восстановления: типа восстановителя, температуры процесса, условий подачи реагентов в реактор.
Изучено влияние скорости подачи восстановителя и реакционной массы на фракционный состав порошков.
Разработаны методики проведения экспериментов по получению образцов микро- нанокристаллических порошков порошков Y, Mo, Re и Nb высокой чистоты.
Разработаны схемы экспериментальных установок получения порошков металлов Y, Mo, Re и ниобия высокой чистоты.
Изготовлены экспериментальные образцы порошков Y, Mo, Re и слитков Nb высокой чистоты по разработанным режимам процессов.
Составлен промежуточный научно-технический отчёт.
Развернуть
3
01.01.2008 - 30.06.2008
Разработаны технологические основы процессов получения микро- и нанок-ристаллических порошков и ниобия высокой чистоты с суммарным содержа-нием примесей не выше 100 ppm.
  Получены экспериментальные образцы порошков металлов и ниобия с суммар-ным содержанием примесей не выше 100 ppm.
  Получены образцы порошков молибдена и рения со средним размером первич-ного зерна 0,5 – 1,0 мкм; методом аммиачно – водородного восстановления по-лучены образцы наноразмерных порошков металлов.
  Получены 2 партии экспериментальных образцов порошка иттрия крупностью не более 200нм массой.
  Определены основные технологические параметры процессов, обеспечиваю-щие получение экспериментальных образцов НВЧ (ниобий высокой чистоты) .
Развернуть
4
01.07.2008 - 31.10.2008
Плучены и исследованы экспериментальные партии порошков Y, Mo, Re и слитков Nb высокой чистоты.
  Исследованы характеристики полученных материалов.
  Проведен сопоставительный анализ полученных результатов.
  Проведены патентные исследования по ГОСТ 15.011-96.
  Разработано ТЗ на ОКР;
  Разработаны лабораторные технологические инструкции на процессы получения порошков и ниобия высокой чистоты;
Развернуть

Программа

Программа "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы"

Программное мероприятие

1.3 Проведение проблемно-ориентированных поисковых исследований и создание научно-технического задела в области индустрии наносистем
Продолжительность работ
2007 - 2008, 18 мес.
Бюджетные средства
8 млн
Организация
ООО "НИИ НМСН"
профинансировано
Тема
Разработка методов получения и обработки нового класса функциональных редкометаллических материалов
Продолжительность работ
2007 - 2008, 18 мес.
Бюджетные средства
16 млн
Количество заявок
6
Тема
Разработка технологических основ получения функциональных полупроводниковых, диэлектрических и проводящих материалов для перспективных приборных разработок
Продолжительность работ
2007 - 2008, 19 мес.
Бюджетные средства
100 млн
Количество заявок
43
Тема
Разработка методов получения монокристаллических алмазных пластин высокой химической чистоты и высокого кристаллического совершенства для рентгеновских монохроматоров и высокотемпературной электроники.
Продолжительность работ
2011 - 2012, 20 мес.
Бюджетные средства
18,2 млн
Количество заявок
5
Тема
Создание базовой промышленной технологии синтеза детонационных наноалмазов с совершенной кристаллической формой частиц, высокой чистоты мощностью более 1 тонны в год
Продолжительность работ
2007 - 2008, 17 мес.
Бюджетные средства
120 млн
Количество заявок
4
Тема
Разработка метода синтеза наночастиц металлов и их стабилизация полимерными матрицами, предотвращающими агрегацию, для создания антимикробных препаратов с бактерицидной и репаративной активностью.
Продолжительность работ
2008, 2 мес.
Бюджетные средства
2,5 млн
Количество заявок
3