Эксπир
Регистрация / Вход

Разработка технологии получения материалов и кристаллических элементов приборов на основе соединений группы А2В6 с новыми функциональными характеристиками и организация их опытно-промышленного производства

Стадии проекта
Предложение принято
Конкурс завершен
Проект закончен
Проект
02.523.12.3001
Организация
АО "Гиредмет"
Руководитель работ
Леванович Борис Наумович
Продолжительность работ
2007 - 2008, 17 мес.
Бюджетные средства
120 млн
Внебюджетные средства
52 млн

Разработка технологий получения крупногабаритных кристаллов CdTe, CdxZn1-xTe, ZnSe и монокристаллических элементов для обеспечения перспективных отечественных разработок в электронике, медицине и здравоохранении, машиностроении, производстве и эффективном использовании электроэнергии. В частности, внимание должно быть уделено созданию материалов и кристаллических элементов для приборной реализации отечественных высокочувствительных детекторов рентгеновского и ионизирующего излучения, рентгеночувствительных экранов для регистрации и визуализации рентгеновского излучения, а также спектрометров ионизирующего излучения для различного диапазона энергий, отличающихся высокой чувствительностью и энергетическим разрешением, организовано опытно-промышленное производство монокристаллических материалов и кристаллических элементов приборов

Соисполнители

Организация
ГНУ ИХПМ
Организация
ЗАО "НИИ МВ"

Этапы проекта

1
04.05.2007 - 31.07.2007
Разработана технология очистки исходных компонентов для синтеза нестехиометрических кристаллов на базе исследований глубокой очистки кадмия, цинка, теллура методами вакуумной дистилляции и электроочистки расплава. Установлено, что при 3-х кратной перегонке удается получить кадмий, цинк, теллур с концентрацией примесей на уровне 1 • 10–5-6 • 10–6 масс. %. При дополнительной электроочистке указанных веществ удается повысить уровень чистоты не хуже 1 • 10–6 масс. %. Разработана технологическая инструкция очистки исходных компонентов для синтеза нестехиометрических кристаллов.
Изготовлен макет установки для синтеза нестехиометрических кристаллов CdTe, CdZnTe, ZnSe. Установка снабжена системой контроля парциального давления пара (кадмия или цинка) в процессе синтеза. На основе модельных экспериментов и анализа литературы разработан лабораторный метод синтеза кристаллов CdTe, CdZnTe, ZnSe с контролируемым отклонением от стехиометрии. Разработана технологическая инструкция синтеза кристаллов CdTe, CdZnTe, ZnSe с контролируемым отклонением от стехиометрии.
Разработан лабораторный метод получения кристаллов CdTe и CdZnTe и кристаллических элементов приборов:
- изготовлен макет теплового узла установки вертикальной направленной кристаллизации, позволяющий выращивать крупногабаритные кристаллы CdTe и CdZnTe диаметром 80-100 мм;
- изготовлены ампулы для синтеза и выращивания крупногабаритных кристаллов;
- отработана методика получения покрытий из карбосилоксана на внутреннюю поверхность ампул для синтеза и выращивания;
- подобраны профиль изменения температуры и скоростей ее изменения при синтезе крупногабаритных кристаллов;
- подобран профиль изменения температуры в установке выращивания, состав и количество летучих компонентов, расположенных в холодном конце ампулы, для обеспечения требуемых величин удельного сопротивления и произведения подвижностей на время жизни электронов и дырок;
- получен лабораторный образец крупногабаритного кристалла диаметром от 80 до 100 мм содержащий до 5 монокристаллических блоков, обеспечивающих возможность изготовления кристаллических элементов приборов размерами 10×10×3 мм3 и 5×5×5 мм3;
- разработана лабораторная технология изготовления кристаллических элементов приборов, включающая резку пакета пластин на кристаллические элементы, травление кристаллических элементов, изготовление омических контактов химическим осаждением золота, защита торцевых поверхностей кристаллических элементов обработкой в концентрированной перекиси водорода;
- составлена программа и выбраны методики испытаний;
- в соответствии с выбранной программой и методиками проведены испытания кристаллических элементов, полученных в ходе выполнения этапа 1 комплексного проекта. Параметры кристаллов и лучших кристаллических элементов соответствуют ТЗ и календарному плану на 1-ый этап работы;
- разработана технологическая инструкция на процесс получения кристаллов и кристаллических элементов на основе CdTe и CdZnTe.
Разработан лабораторный метод получения кристаллов ZnSe и кристаллических элементов рентгеночувствительных экранов:
- исследованы процессы роста ретнгносцинциляторных кристаллов селенида цинка методами подвижного нагревателя и переменного температурного градиента;
- модернизирован тепловой узел установки УВ.ДМЭ 120/150-033;
- установлено, что метод переменного температурного градиента предпочтительнее при выращивании кристаллов селенида цинка из расплава при давлении аргона в камере до 100 атм. и температуре до 1850 °C;
- отработана методика получения легированных теллуром и кислородом кристаллов ZnSe диаметром до 80 мм, длиной 40-45 мм; полученные кристаллы состояли из зерен размерами 0,5-2 см;
- отработаны режимы послеростового отжига кристаллов в парах цинка при температуре 1000 °C в течение 24 часов;
- отработана методика изготовления кристаллических элементов приборов, включающая резку пакета пластин ZnSe в количестве 10-15 штук на бруски площадью 25,38×6 мм2, травление брусков в соляной кислоте, монтаж 10 линейных детекторов по 16 элементов в каждом;
- в соответствии с выбранной программой и методикой проведены испытания кристаллических элементов ZnSe для рентгеночувствительных экранов, полученных в ходе выполнения этапа 1 комплексного проекта. Параметры кристаллов и кристаллических элементов соответствуют требованиям ТЗ и календарного плана;
- разработана технологическая инструкция на процесс получения кристаллов и кристаллических элементов приборов на основе ZnSe для рентгеночувствительных экранов.
Параметры кристаллов CdTe, Cd1–xZnxTe, полученные по результатам испытаний:
- состав твердого раствора, x, мол. доля ZnTe 0,10;
- диаметр кристалла, мм 80-100;
- длина кристалла, мм 80;
- удельное электрическое сопротивление, Ом • см 3,0 • 109;
- параметр μτe для электронов, см2/В 1,3 • 10–3;
- параметр μτp для дырок, см2/В 1,1 • 10–5.
Параметры кристаллических элементов приборов на основе CdTe, Cd1–xZnxTe:
- площадь чувствительного элемента, мм2 5×5 (10×10);
- толщина чувствительного элемента, мм 3 (5);
- энергетическое разрешение в спектрометре
с чувствительным элементом площадью 10×10 мм2
при энергии 59,64 кэВ, кэВ 2,8.
Параметры кристаллов ZnSe, полученные по результатам испытаний:
- диаметр кристалла, мм 80;
- длина кристалла, мм 50;
- удельное сопротивление, Ом • см 6,0 • 103.
Параметры кристаллических элементов приборов на основе ZnSe:
- площадь кристаллического элемента, мм2 25,38×2,3;
- толщина кристаллического элемента, мм, 0,6;
- световой выход (излучатель CsJ), % 210;
- уровень послесвечения через 3 мкс, % 0,03.
Развернуть
2
01.08.2007 - 07.12.2007
Разработана методика определения нестехиометрии кристаллической фазы полупроводниковых соединений.
Показано, что кристаллы CdTe и CdZnTe, ZnSe характеризуются высокой однородностью распределения нестехиометрического компонента по длине и диаметру кристаллов. Полученные кристаллы характеризуются концентрацией избыточного теллура 1 • 10–4 мол. доли и концентрацией избыточного кадмия (1-9) • 10–5 мол. доли. Кристаллы селенида цинка характеризуются низкой концентрацией сверхстехиометрического компонента (близкой к пределу обнаружения метода 10–7 мол. доли).
Изучены особенности распределения коэффициентов трещинностойкости по длине кристаллов CdTe, CdZnTe в зависимости от режимов выращивания. Основным источником остаточных напряжений в кристаллах CdTe, CdZnTe являются структурные напряжения, в кристаллах ZnSe основным источником остаточных напряжений являются термоупругие напряжения.
Разработана технология очистки и сходных материалов методами фильтрации, дистилляции и сублимации. Показано, что наиболее эффективным методом очистки является пересублимация синтезированных кристаллов.
Разработаны комплекты технологической документации с литерой «П» на процессы изготовления крупногабаритных кристаллов CdTe, CdZnTe, ZnSe и кристаллических элементов на их основе. Разработаны контрольные карты измерений параметров технологических процессов и параметров кристаллов и кристаллических элементов.
Изготовлены крупногабаритные кристаллы CdTe, CdZnTe, ZnSe и партия кристаллических элементов на их основе.
Проведены лабораторные испытания кристаллов и кристаллических элементов на их основе. Показано, что параметры кристаллов и кристаллических элементов соответствуют требованиям технического задания.
Разработана программа и методики предварительных испытаний кристаллов и кристаллических элементов.
Проведены патентные исследования по ГОСТ Р 15011-96.
Развернуть
3
01.01.2008 - 30.06.2008
Разработана технология синтеза нестехиометрической шихты теллурида-кадмия и теллурида-цинка и технология синтеза твердых растворов CdZnTe с заданным отклонением от стехиометрии.
Разработаны методики контроля нестехиометрии кристаллов и на их основе проведен анализ крупногабаритных кристаллов CdZnTe, полученных в ходе выполнения работ по проекту.
Проведена предварительная оценка технико-экономических показателей технологии получения кристаллических элементов. Разработана технологическая документация «Получение крупногабаритных кристаллов КТ и КЦТ и кристаллических элементов на их основе для детекторов и спектрометров ионизирующих излучений» без литеры.
Проведены комплексные исследования кристаллов и кристаллических элементов CdTe, CdZnTe.
По оптимизированной технологии изготовлена партия кристаллов и кристаллических элементов CdTe, CdZnTe (по одному кристаллу и по 5 кристаллических элементов) и проведены их предварительные испытания. Параметры кристаллов и кристаллических элементов соответствуют требованиям ТЗ.
Разработана технология получения кристаллов ZnSe из паровой фазы с использованием сапфирового световода. Изготовлена партия кристаллов и кристаллических элементов на основе ZnSe и проведены предварительные испытания. Параметры кристаллов и кристаллических элементов соответствуют требованиям ТЗ.
Разработана технологическая документация без литеры на процессы получения кристаллов и кристаллических элементов на основе ZnSe.
Развернуть
4
01.07.2008 - 31.10.2008
Скорректированы разделы технологической документации по резуль-татам предварительных испытаний опытных партий с присвоением литеры «О».
Комплекту технологической документации присвоена литера «О».
Изготовлены кристаллы и опытная партия кристаллических элементов приборов в количестве 20 штук для приемочных испытаний.
Проведены государственные приемочные испытания.
Скорректированы разделы технологической документации по резуль-татам приемочных испытаний с присвоением литеры «О1».
Изготовлены и испытаны испытательные образцы приборов.
Разработан проект ТУ на изготовление кристаллических элементов.
Разработано технико-экономического обоснование объёмов производ-ства и сбыта продукции в соответствии с п. 5.1.5 ТЗ.
Подготовлен научно-технический отчет.
Разработанные технологии позволят производить:
- активные элементы спектрометрических приборов с лучшим энерге-тическим разрешением и высокой чувствительностью;
- чувствительные элементы рентгеночувствительных экранов для реги-страции и визуализации рентгеновского излучения с большей чувствительно-стью, большим световым выходом и меньшим уровнем послесвечения.
Развернуть

Программа

Программа "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы"

Программное мероприятие

2.3 Осуществление комплексных проектов, в том числе разработка конкурентоспособных технологий, предназначенных для последующей коммерциализации в области индустрии наносистем
Тема
Разработка технологий получения материалов и кристаллических элементов приборов на основе соединений группы А2В6 с новыми функциональными характеристиками и организация их опытно-промышленного производства
Продолжительность работ
2007 - 2008, 17 мес.
Бюджетные средства
120 млн
Количество заявок
1
Тема
Разработка методов получения монокристаллических алмазных пластин высокой химической чистоты и высокого кристаллического совершенства для рентгеновских монохроматоров и высокотемпературной электроники.
Продолжительность работ
2011 - 2012, 20 мес.
Бюджетные средства
18,2 млн
Количество заявок
5
Тема
Новые самоорганизующиеся органические и элементоорганические наноматериалы для преобразования различных видов ионизирующего излучения в излучение оптического диапазона длин волн.
Продолжительность работ
2009 - 2010, 12 мес.
Бюджетные средства
15 млн
Количество заявок
1
Тема
Разработка технологии получения материалов на основе соединений тяжелых редкоземельных металлов для полупроводниковых детекторов ионизирующих излучений.
Продолжительность работ
2013, 8 мес.
Бюджетные средства
30 млн
Количество заявок
1
Тема
Разработка промышленных технологий производства кристаллических материалов фотоники УФ-диапазона и универсальных модулей на их основе для монофотонных приборов.
Продолжительность работ
2007 - 2009, 26 мес.
Бюджетные средства
150 млн
Количество заявок
1